Die Sterilisationsmethode wird in der Regel vor der Bestellung der Silikonsorte ausgewählt. Diese Reihenfolge der Vorgänge ist die Ursache für die meisten Feldausfälle bei medizinischen Silikonkomponenten. Ein Septum mit einer Härte von 50 Shore A wird dreißig Mal mit Dampf behandelt und wird weich. Ein für Gamma ausgewählter Ventilsitz nimmt jahrelang Dosis auf und reißt an der Dichtlippe. Ein Silikon-Tastaturpad erfüllt die in der Zeichnung angegebene Härteangabe und verfehlt diese nach der zweiten Aufbereitungsrunde.
In diesem Artikel werden die vier Sterilisationswege im kommerziellen Einsatz behandelt, was jeder einzelne mit Platin-aushärtendem Flüssigsilikonkautschuk (LSR) und hitze-ausgehärtetem (HTV) Festsilikon macht und wie man eine Materialspezifikation schreibt, die den Wiederaufbereitungsplan des Krankenhauses übersteht.
Die vier derzeit verwendeten Sterilisationswege
Dampfautoklav (feuchte Hitze).Gesättigter Dampf bei 121 bis 134 Grad, typischerweise 15 bis 30 Minuten bei Temperatur, wobei ein vollständiger Zyklus einschließlich Vakuumpulsieren 30 bis 60 Minuten dauert. Schwerkraftverdrängungsautoklaven laufen länger, bis zu 45 Minuten. Dies ist der vorherrschende Weg für wiederverwendbare chirurgische Instrumente und Tabletts.
Gammabestrahlung.Kobalt-60-Quelle, Standarddosis 25 kGy mit Validierungsbereichen üblicherweise von 15 bis 50 kGy. Die Referenz ist ISO 11137. Dies ist der vorherrschende Weg für Einwegprodukte und sterile Barriereverpackungen, da er versiegelte Verpackungen durchdringt.
Ethylenoxid (EtO).Niedrige Temperatur, typischerweise 37 bis 63 Grad, mit Kontrolle der relativen Luftfeuchtigkeit und Belüftungszyklen, die 8 bis 24 Stunden oder länger dauern können. Wird dort eingesetzt, wo Hitze und Strahlung nicht akzeptabel sind. Der maßgebliche Standard ist ISO 11135. Der regulatorische Druck auf EtO-Emissionen verringert weiterhin die verfügbare Kapazität.
Elektronenstrahl (e-Strahl).Ähnlicher Mechanismus wie bei Gamma, höhere Dosisleistung, kürzere Exposition, gemessen in Minuten. Eine geringere Durchdringung bedeutet Einschränkungen bei der Packungsdichte. Teilt das ISO 11137-Framework.
Eine fünfte Option, Wasserstoffperoxiddampf und -plasma, findet meist außerhalb der Anwendungen von Silikonkomponenten statt, kommt jedoch in einigen Sterilisationskontexten bei niedrigen Temperaturen vor.
Was jeder Weg mit der Silikonchemie macht
Platin-härtendes Silikon hat keine Peroxidrückstände und ein anorganisches Rückgrat mit organischen Seitengruppen. Dies macht es strahlungsstabiler als die meisten Polymere seiner Klasse, die normalerweise unter Gamma-Kettenspaltung auftreten. Die Seitengruppen sind immer noch anfällig und die Auswirkungen häufen sich.
Gammabestrahlungauf Silikon führt zu zwei konkurrierenden Reaktionen. Durch die Vernetzung wird die Netzwerkdichte erhöht und die Härte erhöht. Kettenspaltungen zerstören das Netzwerk und verringern die Zugfestigkeit und Dehnung. Bei Silikon dominiert im Allgemeinen die Vernetzung bei moderaten Dosen. Das praktische Ergebnis ist eine Verhärtung und keine Erweichung nach dem Gamma. Bei über 25 bis 50 kGy ist mit einem Shore-A-Anstieg zu rechnen, der von der Sorte, dem Füllstoffsystem und dem Basispolymer abhängt. Über mehrere Re-Sterilisationsrunden hinweg verändern sich die Verbindungen.
Typisches beobachtetes Verhalten: Ein Teil mit 50 Shore A kann nach einem validierten 25-kGy-Zyklus 1 bis 3 Punkte härter ablesen. Sie sollten eine Zahl nicht als universell angeben. Fordern Sie vom Lieferanten Dosis-Wirkungs-Daten zu Ihrer tatsächlichen Sterilisationsdosis an, gemessen an der spezifischen Qualität.
Dampfautoklavverhält sich anders. Feuchte Hitze bei 121 bis 134 Grad führt bei diesen Temperaturen nicht direkt zum Abbau des Silikonnetzwerks. Es bewirkt zwei Dinge. Es fördert die Nachhärtung einer unvollständigen Aushärtung, wodurch die Härte in den ersten Zyklen leicht ansteigen und dann ein Plateau erreicht werden kann. Es hydrolysiert und extrahiert niedermolekulare Spezies und Prozessrückstände, die das Teil verfärben und in extremen Fällen transparente Qualitäten trüben können.
Das größere Risiko bei Dampf ist mechanischer und nicht chemischer Natur. Wiederholte thermische Ausdehnung und Kontraktion an einer Dichtlippe in Kombination mit einer Druckbelastung erzeugen einen Druckverformungsrest. Ein Teil, das nach einem Zyklus einen Druckverformungsrest von 20 Prozent hält, kann nach fünfzig auf über 40 Prozent sinken.
EtOist chemisch das schonendste der vier für Silikon. Belüftungsrückstände und Zykluszeit sind die praktischen Einschränkungen, kein Materialschaden.
E-StrahlDie Effekte spiegeln Gamma bei äquivalenter Dosis wider, wobei größere Bedenken hinsichtlich der dosisabhängigen Erzeugung freier Radikale bestehen. Bei gleicher Gesamtdosis ist die Eigenschaftsänderung weitgehend vergleichbar.
Sterilisationsmethode im Vergleich zur Silikonqualitätsfamilie
| Sterilisationsmethode | Typische Bedingungen | Wirkung auf Platin-LSR | Wirkung auf HTV-Festsilikon | Praktische Wiederverwendungsgrenze für Silikonteile |
|---|---|---|---|---|
| Dampfautoklav | 121–134 Grad, 15–30 Minuten bei Temperatur | Geringer Härteanstieg, dann Plateau. Der Druckverformungsrest ist das vorherrschende Risiko | Das Gleiche gilt, allerdings besteht bei peroxidgehärteten Qualitäten ein höheres Risiko für Restgeruch | Typischerweise 20–50 Zyklen, bevor die Einstellung die Grenzwerte überschreitet |
| Gammabestrahlung | 25 kGy validiert, Bereich 15–50 kGy | Shore Ein Anstieg von etwa 1–3 Punkten bei 25 kGy, zunehmend pro Zyklus | Vergleichbare, pyrogene Füllstoffe sind in der Regel strahlungsstabiler als gefällte Füllstoffe | 2–5 Sterilisationszyklen, dann erneute Validierung |
| EtO | 37–63 Grad, Belüftung 8–24 Stunden | Minimaler chemischer Effekt | Minimaler chemischer Effekt | Material nicht zyklusbegrenzt, Verpackung schon |
| E-Strahl | 15–50 kGy, Belichtungsminuten | Vergleichbar mit Gamma bei gleicher Dosis | Vergleichbar mit Gamma bei gleicher Dosis | Dasselbe wie Gamma |
Der Tisch ist richtungsweisend. Jede Zeile sollte durch Daten ersetzt werden, die an Ihrer Qualität, Ihrer Dosis und Ihrer Teilegeometrie gemessen wurden.
Warum die Platinhärtung wichtiger ist als die Wahl des Basispolymers
Mit Peroxid-vernetztes HTV ist billiger und wird weiterhin häufig in Industriesilikon verwendet. Bei medizinischen Komponenten, die gammasterilisiert oder einem Dampfkreislauf unterzogen werden, bringt es zwei spezifische Nachteile mit sich.
Erstens hinterlässt die Peroxid-Aushärtung Säure- und Keton-Nebenprodukte, deren Reduzierung einen längeren Nach-{0}}Aushärtungsprozess erfordert. Wenn die Nachhärtung unvollständig ist, wandern diese Arten unter Autoklavenbedingungen und erscheinen im ISO 10993-Testprofil als extrahierbare Stoffe.
Zweitens weisen Peroxidqualitäten typischerweise eine schlechtere Strahlungsstabilität und eine stärkere Geruchsentwicklung nach der Sterilisation auf als Platinqualitäten.
Platin-gehärtetes LSR und Platin-gehärtetes HTV vermeiden beide das Nebenproduktproblem. Bei der Prozessentscheidung kommt es dann eher auf die Teilegeometrie als auf die Sterilisationskompatibilität an. LSR eignet sich für Spritzgussteile mit feinen Merkmalen und hohen Stückzahlen; HTV eignet sich für Extrusionsprofile, größere Formteile und dicke Abschnitte.
Insbesondere für die Sterilisationsentscheidung ist das Füllsystem ebenso wichtig wie das Aushärtungssystem. Mit pyrogener Kieselsäure verstärkte Typen behalten im Allgemeinen ihre Zugeigenschaften bei höherer Bestrahlungsdosis besser bei als gefällte Silica-Typen, allerdings mit höheren Materialkosten.
Anpassung der Härte an die Sterilisationslast
Die Auswahl der Härte interagiert mit der Sterilisation auf eine Weise, die in den meisten Zeichnungen ignoriert wird.
Unter 40 Shore A.Sehr weiche Sorten weisen nach wiederholten Dampfzyklen den größten relativen Druckverformungsrest auf. Wenn das Teil eine Dichtungsfunktion erfüllt und die Wiederaufbereitung im Autoklaven überstehen muss, sollten Sie 45 bis 55 Shore A in Betracht ziehen oder eine höhere und dickere Dichtungsraupe mit geringerer Härte konstruieren und das Set akzeptieren.
40 bis 60 Shore A.Das leistungsstarke Band für medizinische Dichtungen, Septen, Ventilsitze und Anschlusstüllen. Eine dosisbedingte Härtedrift von 1 bis 3 Punkten beeinträchtigt hier selten eine Dichtfunktion.
Über 60 Shore A.Die Härtedrift ist proportional geringer, aber steife Teile verstärken die Auswirkung jeder Dimensionsänderung auf die Siegelkraft. Eine 2-Punkt-Steigung bei einer Presspassung mit 70 Shore A kann dazu führen, dass die Montagekraft nicht akzeptabel ist.
Ein praktischer Spezifikationsansatz. Geben Sie die Anfangshärte mit einer Toleranz von plus oder minus 5 Shore A an und geben Sie dann die maximal zulässige Härte nach Ihrem validierten Sterilisationszyklus an. Die zweite Zahl ist diejenige, die die Leistung regelt und die die meisten Lieferanten nicht erhalten.
Wechselwirkungen zwischen Sterilbarriere und Verpackung
Die Auswahl der Sterilisation bestimmt die Auswahl der Verpackung, und die Kombination kann einen Materialwechsel erzwingen.
Gamma- und E--Strahlen durchdringen versiegelte Verpackungen, was einen Endsterilisationsablauf und einen einfachen Folien- oder Tyvek-Beutel ermöglicht. EtO dringt ebenfalls ein, erfordert jedoch eine atmungsaktive Verpackung für den Gaseintritt und die Belüftung. Dampf erfordert entweder eine atmungsaktive Verpackung oder ein poröses Schalensystem, und die Feuchtigkeit und das Vakuumpulsieren belasten die Verpackung mechanisch.
Für Silikonteile ergeben sich folgende praktische Konsequenzen:
Transparente Teile, die in Direktkontaktverpackungen verpackt sind, können nach Dampfzyklen durch Restfeuchtigkeit und Kontaktdruck Oberflächenmarkierungen aufweisen
Gamma auf einem Silikonteil in engem Kontakt mit einer PVC- oder Polycarbonatkomponente kann zu einer Verfärbungsübertragung zwischen Materialien führen
Die Prüfung von EtO-Rückständen gemäß den ISO 10935-Anforderungen erfordert möglicherweise eine längere Belüftung, wodurch sich Ihr Freisetzungszeitplan ändert
Behördliche Prüfreihenfolge und wo Silikon passt
Für ein gamma-sterilisiertes Silikongerät auf den US- und EU-Märkten läuft die Sequenz normalerweise wie folgt ab.
Biokompatibilität gemäß der ISO 10993-Reihe, wobei die anwendbaren Teile von der Kontaktkategorie und -dauer bestimmt werden. Zytotoxizität gemäß ISO 10993-5 ist nahezu universell. Reizung und Sensibilisierung fallen im aktualisierten Rahmenwerk nun unter ISO 10993-23.
Sterilisationsvalidierung nach ISO 11137 für Strahlung, ISO 11135 für EtO oder ISO 17665 für feuchte Hitze. Das wichtige Detail für Silikon besteht darin, dass die Validierung für die Materialkonfiguration im ungünstigsten Fall unter Berücksichtigung der Stellen mit der höchsten und niedrigsten Dichte in der Verpackung durchgeführt werden muss.
Anschließend -testen Sie die Biokompatibilität nach der Sterilisation erneut, da der Sterilisationsprozess selbst das extrahierbare Profil verändern kann. Dieser Schritt wird in der Entwicklung häufig übersprungen und zu spät hinzugefügt, was zu einer Verschiebung des Zeitplans führt.
Fügen Sie für eine EU-Einreichung eine REACH-SVHC-Erklärung und zunehmend eine PFAS-Erklärung hinzu. Für Säuglingskontakt oder Lebensmittelkontakt- fügen Sie den Rahmen FDA 21 CFR 177.2600 und EU 10/2011 hinzu. Materialtransparenz und Rückverfolgbarkeit der Dokumentation gemäß den Lieferkettenanforderungen gemäß ISO 13485 gelten auch für den Silikonlieferanten.
Spezifikationscheckliste für eine sterilisierbare Silikonkomponente
Nutzen Sie diese als Einkaufscheckliste.
Geben Sie die Sterilisationsmethode, Dosis oder Temperatur, Zyklenzahl und Zyklenprofil an, nicht nur den Namen der Methode
Erfordern Daten zur Dosis--Reaktions- oder Zyklus--Reaktionshärte und zum Druckverformungsrest für die jeweilige Sorte
Erfordern Zugfestigkeit und Dehnungserhaltung nach der validierten Dosis, gemessen gemäß ASTM D412
Fordern Sie Druckverformungsrestdaten gemäß ASTM D395 Methode B bei der Sterilisationstemperatur und Ihrer Zyklenanzahl an
Bestätigen Sie im Materialdatenblatt, dass es sich bei dem Aushärtungssystem um Platin und den Katalysatortyp handelt
Bestätigen Sie, dass das Füllstoffsystem rauchig oder ausgefällt ist, da es die Strahlungsstabilität beeinträchtigt
Eine Überprüfung nach der Aushärtung ist erforderlich, da eine unvollständige Aushärtung nach dem Aushärten mit Dampf die extrahierbaren Bestandteile verändert
Verlangen Sie ISO 10993-Testberichte, die die entsprechende Kontaktkategorie abdecken und innerhalb von drei Jahren datiert sind
Fordern Sie eine Änderungskontrollklausel mit einer Ankündigungsfrist von mindestens 90 Tagen für Formulierungs-, Füllstoff- oder Katalysatoränderungen
Fordern Sie eine Chargenrückverfolgung an, die jede Lieferung mit der Silikoncharge, dem Aushärtungsdatum und dem Testbericht verknüpft
Das Nichtbestehen von Punkt 7 ist die häufigste Ursache dafür, dass ein Teil die Eingangsprüfung besteht und beim dritten Autoklavendurchgang ausfällt.
Wo ANYSIL passt
ANYSIL liefert platinvernetzende LSR- und HTV-Festsilikonqualitäten aus einem Werk in Guangzhou, das ISO 9001-Qualitätssysteme betreibt, mit einer monatlichen Kapazität von über 300 Tonnen in beiden Linien und 15 technischen F&E-Mitarbeitern für die Sortenentwicklung. Medizinische Qualitäten sind im Bereich von 20 bis 80 Shore A erhältlich. Dokumentationspakete mit ISO 10993-Testberichten, USP-Klasse VI, REACH SVHC und RoHS-Erklärungen werden auf Bestellung erstellt. Auf Anfrage können Daten für bestimmte Sterilisationsrouten generiert werden, wenn ein bestehendes Kundenprogramm bereits das Dosis- und Zyklusprofil abdeckt.
Senden Sie die Teilezeichnung, die Sterilisationsmethode, die Anzahl der Zyklen und die gesetzlichen Anforderungen. Das technische Team empfiehlt eine Sorte und stellt die für die Sterilisation-relevanten Eigenschaftsdaten bereit, die für Ihre Validierungsdatei erforderlich sind.
Fordern Sie eine Beurteilung der medizinischen Silikonsterilisation an